在基于膜電極組件（MEA）的二氧化碳電解技術領域，工業規模化應用展現出光明前景，但催化劑與電極的長期穩定性問題始終是制約其發展的關鍵瓶頸。由于MEA內部催化劑和電極的衰減機制尚未完全明晰，丹麥技術大學聯合歐洲同步輻射光源中心、Twelve公司組成的研究團隊，通過技術創新取得突破性進展，相關成果已發表于《自然·納米技術》期刊。
研究團隊構建了全球首個集成廣角X射線散射（WAXS）、小角X射線散射（SAXS）與X射線熒光（XRF）的“三合一”原位同步輻射表征平臺。該平臺通過多技術聯用，實現了對MEA內部離子遷移、水分子運動及催化劑晶體結構演變的時空動態追蹤。其中，WAXS技術可捕捉催化劑晶體相變與水分子擴散路徑，SAXS技術能解析納米顆粒的形貌變化，而XRF技術則精準定位電解過程中金屬離子的積累與擴散行為。
針對傳統加速應力測試（AST）中鹽析導致的系統失效問題，研究團隊創新提出脈沖式AST方案。該方法通過周期性交替施加高電流密度與非反應電位，為離子遷移創造“緩沖期”，有效抑制氣體擴散電極（GDE）表面的鹽分沉積。實驗數據顯示，脈沖模式使電解系統運行時間顯著延長，故障原因從鹽堵主導轉變為催化劑真實衰減，為評估電極材料本征穩定性提供了可靠手段。
在脈沖AST框架下，團隊對金（Au）與銀（Ag）兩種模型催化劑的衰減機制展開對比研究。WAXS與SAXS聯合分析表明，Au催化劑憑借穩定的晶體結構和優異的基底粘附性，在加速測試中保持性能穩定；而Ag催化劑因顆粒團聚、溶解-重結晶失衡及基底分離現象，導致催化活性顯著下降。這一發現證實了晶相穩定性與基底粘附性對MEA耐久性的決定性作用。
基于實驗結果，研究提出了催化劑衰減的緩解策略：晶面工程與穩定合金設計可優化催化劑本征特性，碳基底通過氮、氧或硫摻雜能增強納米顆粒附著力，離聚物體系則通過金屬離子再沉積與局部pH調節，抑制顆粒團聚與腐蝕反應。這些方向為下一代高穩定性催化劑開發提供了理論支撐。
該研究是團隊兩年系列研究的集大成之作。此前，團隊已利用同步輻射WAXS技術揭示CO?/CO電解中的鹽析與GDE堵塞現象，并解析了陽離子與水分子在MEA中的遷移規律。然而，單一WAXS技術存在檢測盲區，無法捕捉離子濃度積累與催化劑團聚的早期信號。此次通過WAXS-SAXS-XRF三位一體技術整合，結合脈沖AST方法，構建了覆蓋多物理場相互作用的失效機理分析體系，為CO?電解器的穩定性評估與快速優化開辟了新路徑。
